N-(4-乙酰基苯基)甲磺酰胺性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

99-92-3

124-63-0

5317-89-5

在0℃下，將冷卻的4-氨基苯乙酮（10 mmol）溶于吡啶（10 mL）中，緩慢加入甲基磺酰氯（15 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，用H2O稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（EtOAc）多次萃取。合并有機層，依次用H2O和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。過濾后，濾液經(jīng)減壓濃縮。殘余物通過硅膠快速柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯：己烷混合溶劑，得到N-(4-乙酰基苯基)甲磺酰胺（化合物13-5，LJO-298）。產(chǎn)率為95%，熔點為161℃。1H NMR（CDCl3）δ：7.97（dd，2H，J = 2.0, 6.8 Hz），7.26（dd，2H，J = 2.0, 6.8 Hz），6.87（bs，1H），3.10（s，3H），2.59（s，3H）。

參考文獻：

[1] Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 29, # 6, p. 846 - 867

[2] Organic Process Research and Development, 1998, vol. 2, # 2, p. 71 - 77

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 18, p. 6043 - 6053

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 12, p. 2685 - 2688

[5] Patent: WO2005/3084, 2005, A1. Location in patent: Page 79

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