22253-72-1
52334-81-3
65753-47-1
在配備有攪拌器、溫度計(jì)和干燥管的四頸燒瓶中,加入32.62 g 3-三氟甲基吡啶N-氧化物(CAS: 22253-72-1)和46.0 g三氯氧化磷。將反應(yīng)混合物在105-110°C下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后,將溫度升至120-125°C,繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)。通過液相色譜分析反應(yīng)混合物,確認(rèn)含有0.16%的3-三氟甲基吡啶N-氧化物、50.34%的2-氯-3-三氟甲基吡啶和25.34%的2-氯-5-三氟甲基吡啶。在減壓(100 mmHg)下加熱反應(yīng)混合物,直至內(nèi)部溫度達(dá)到75°C,以蒸餾除去過量的三氯氧化磷。將反應(yīng)混合物緩慢加入163.1 g冰水中,控制溫度不超過30°C,攪拌1小時(shí)。用1,2-二氯乙烷萃取反應(yīng)混合物,攪拌30分鐘后分液。有機(jī)層用水洗滌,得到132.11 g含有2-氯-3-三氟甲基吡啶的1,2-二氯乙烷溶液。液相色譜分析顯示,該溶液中含有13.17 g 2-氯-3-三氟甲基吡啶。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2012/259125, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 3