4-硝基-3-三氟甲基苯胺 MSDS4-Nitro-3-trifluoromethyl aniline
①5?氯?2?硝基三氟甲苯 在500ml四口瓶中，依次加入111.46g(1.15mol)濃硝酸和402.5g(4.025mo)98％硫酸，攪拌均勻，于室溫滴加180.55g(1mol)間氯三氟甲苯，滴加完畢，升溫至50℃反應(yīng)2小時(shí)，然后將硝化液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分層，除去硫酸。有機(jī)相依次用5％碳酸鈉水溶液和水洗滌至中性，干燥，得到191g5-氯-2-硝基三氟甲苯，收率84.7％。 產(chǎn)物鑒定：1H?NMR(CDCl3，400MHZ)：δ7.92(1H，d，J＝8.8HZ)，δ7.82(1H，d，J＝2.0HZ)；δ7.75(1H，dd，J＝2.4HZ，J＝2.0HZ)，m/z＝224.98(100％)。 ②5?氨基?2?硝基三氟甲苯 在1000ml高壓反應(yīng)釜中加入180.8g步驟①得到的5?氯?2?硝基三氟甲苯、566.6g24％的氨水、34g液氨和9克催化劑，于175℃反應(yīng)8小時(shí)，至壓力達(dá)到3.6Mpa，降至室溫，減壓除盡過量的氨氣，過濾得180.8g5?氨基?2?硝基三氟甲苯濕品，于50℃下真空干燥得155.2g干品(Fp.：127～128℃)，收率為94％。 產(chǎn)物鑒定：1H?NMR(CDCl3，400MHZ)：δ7.99(1H，d，J＝8.8HZ)，δ7.00(1H，d，J＝2.4HZ)，δ6.80(1H，dd，J＝2.4HZ，J＝2.4HZ)，δ4.52(2H，s)，m/z＝206.03(100％)。