727986-31-4
23783-42-8
一般步驟:以化合物(CAS: 727986-31-4)為原料,合成四乙二醇單甲醚。具體操作如下:在0℃下,向2-(2,5,8,11-四氧雜十三烷-13-基氧基)四氫-2H-吡喃(280mg,0.96mmol)的甲醇(5mL)溶液中加入對(duì)甲苯磺酸吡啶鹽(PPTS,24mg,0.096mmol)。將反應(yīng)混合物從0℃緩慢升溫至室溫,并攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后,通過減壓濃縮除去溶劑,得到粗產(chǎn)物。隨后,使用硅膠柱色譜法對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化,洗脫劑為5%甲醇/二氯甲烷(v/v),最終得到目標(biāo)化合物5-2A(180mg,0.87mmol,收率90%),為淡黃色液體。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2016/154241, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 328; 331
[2] Macromolecules, 2004, vol. 37, # 14, p. 5133 - 5135