5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

用途

生產(chǎn)方法 

67-56-1

24242-19-1

36052-25-2

在0℃條件下，向攪拌中的5-氨基煙酸（10.0g，72.5mmol）甲醇溶液（100mL）中緩慢滴加SOCl2（10.4g，86.9mmol）。將反應混合物逐漸升溫至室溫后，繼續(xù)回流反應16小時。反應完成后，冷卻混合物，并在真空條件下濃縮。殘余物用去離子水（200mL）稀釋，隨后用NaHCO3水溶液中和至pH=7。水相混合物用二氯甲烷（DCM，100mL×2）進行萃取。合并有機層，用飽和食鹽水（100mL×2）洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后，將濾液在真空條件下濃縮至干，得到白色固體5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯9.5g，產(chǎn)率86%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6, 400MHz）表征：δ=8.24（1H, d），8.12（1H, d），7.42（1H, dd），5.65（2H, brs），3.84（3H, s）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2013/126608, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00492-00493

[2] Patent: WO2006/117549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 97

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 22, p. 6305 - 6310

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 17, p. 6340 - 6350

[5] Chemistry - A European Journal, 2002, vol. 8, # 5, p. 1218 - 1226

5-氨基吡啶-3-羧酸甲酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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