4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

32858-93-8

690264-39-2

以2-(三氟甲氧基)苯酚為原料合成4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚的一般步驟：在-78℃下，將溴（1.55 mL，30.3 mmol，1.1當(dāng)量）的二氯甲烷（DCM，50 mL）溶液緩慢滴加到2-(三氟甲氧基)苯酚（5.0 g，28.1 mmol，1.0當(dāng)量）的DCM（70 mL）溶液中。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌48小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O，70 mL）溶液，攪拌至反應(yīng)混合物的橙色完全消失。隨后，用DCM（100 mL）稀釋反應(yīng)混合物，分離有機(jī)相，用飽和鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。最后，通過(guò)硅膠柱色譜法純化，使用20%乙酸乙酯-己烷作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚，收率為74%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 14, p. 3112 - 3129

[2] Patent: WO2006/77364, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 88

[3] Patent: WO2006/77367, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 136

[4] Patent: WO2010/127208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[5] Patent: US2005/43300, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44

4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚 生產(chǎn)廠家

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