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- CAS號(hào):
- 169206-55-7
- 英文名:
- tert-Butyl 2-oxo-1-oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decane-8-carboxylate
- 英文別名:
- 8-Boc-1-oxa-3,8-diaza-spiro[4.5]decan-2-on;8-Boc-1-oxa-3,8-diaza-spiro[4.5]decan-2-one;8-tert-Butoxycarbonyl-1-oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decan-2-one;tert-Butyl 2-oxo-1-oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decane-8-carboxylate;2-Oxo-1-oxa-3,8-diaza-spiro[45]decane-8-carboxylic acid tert-butyl ester;1-Oxa-3,8-diazaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid, 2-oxo-, 1,1-dimethylethyl ester
- 中文名:
- 2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯
- 中文別名:
- 8-BOC-1-氧-3,8-二氮雜螺[4,5]癸烷-2-酮;8-BOC-1-氧雜-3,8-二氮雜-螺[4.5]癸烷-2-酮;2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯;2-氧代-1-氧雜-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯;叔-丁基 2-氧亞基-1-氧雜-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-甲酸基酯
- CBNumber:
- CB52471584
- 分子式:
- C12H20N2O4
- 分子量:
- 256.3
- MOL File:
- 169206-55-7.mol
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2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯用作研究用化合物。
生產(chǎn)方法
以2-(1-(叔丁氧羰基)-4-羥基哌啶-4-基)乙酸為原料合成2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的一般步驟：在室溫下，向攪拌的2-(1-(叔丁氧羰基)-4-羥基哌啶-4-基)乙酸（2.1g，8.10mmol）的甲苯（50mL）溶液中加入三乙胺（TEA，884mg，8.75mmol）和二苯基磷酰疊氮（DPPA，3g，10.94mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至110℃并攪拌12小時(shí)。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用水（20mL）稀釋，并用二氯甲烷（CH2Cl2，2×20mL）萃取。將合并的有機(jī)萃取物用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾并減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。通過硅膠快速柱色譜法純化粗產(chǎn)物，用乙酸乙酯（EtOAc）洗脫，得到2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯（1.3g，63％），為灰白色固體。1H NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ7.50（s，1H），3.55-3.51（m，2H），3.30-3.23（m，4H），2.50-1.70（m，2H），1.67-1.62（m，2H），1.39（s，9H）；LC-MS純度：88.4%；（M-Boc）實(shí)測(cè)值=157.3；（色譜柱：XSelect CSH C-18，50×3.0mm，3.5μm）；流速：0.8mL/min；流動(dòng)相：5mM NH4OAc水溶液：乙腈（ACN）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/48301, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00459
[2] Patent: US2009/105290, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 31
[3] Patent: WO2015/17305, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[4] Patent: WO2016/65582, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[5] Patent: WO2016/60941, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 52
2-氧代-1-噁-3,8-二氮雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯
上下游產(chǎn)品信息
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下游產(chǎn)品