1-Boc-2-氰基哌啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

388077-74-5

153749-89-4

以2-氨基甲?；哙?1-羧酸叔丁酯為原料合成2-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯的一般步驟如下：在500 mL圓底燒瓶中加入乙腈（220 mL）和DMF（3.82 mL，49.4 mmol），配備攪拌棒。將混合物冷卻至-5℃，緩慢加入草酰氯（24.7 mL，49.4 mmol，2 M二氯甲烷溶液）。攪拌反應(yīng)混合物15分鐘。隨后，加入2-氨基甲?；哙?1-羧酸叔丁酯（9.4 g，41.2 mmol）的乙腈溶液（50 mL）和吡啶（8.3 mL，103 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物真空濃縮，殘余物溶解于乙酸乙酯（300 mL）中。有機(jī)相依次用水（300 mL）和鹽水（200 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮，得到黃色固體2-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯（8.44 g，收率97%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)，化學(xué)位移（ppm）為：5.23（bs, 1H），4.03（bs, 1H），2.93（t, 1H），1.75（m, 5H），1.46（m, 10H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2005/80386, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43

[2] Patent: WO2004/14902, 2004, A2. Location in patent: Page 39-40

[3] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 21, p. 3793 - 3799

1-Boc-2-氰基哌啶 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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