18349-09-2
202865-83-6
以2-溴-6-氟-4-甲基苯胺為原料合成3-溴-5-氟甲苯的一般步驟：將2-溴-6-氟-4-甲基苯胺（11.2 g，55 mmol）、稀鹽酸（28.5 mL，6 M）和乙腈（300 mL）加入500 mL單頸燒瓶中，攪拌均勻。在0℃下，向反應(yīng)混合物中緩慢滴加亞硝酸鈉（5.69 g，82.4 mmol）的水（40 mL）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌1小時。隨后，向燒瓶中加入碘化鉀（18.3 g，110 mmol）的水（30 mL）溶液。加料完成后，將混合物在0℃下攪拌0.5小時，然后在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)混合物中加入飽和亞硫酸鈉水溶液（300 mL），并通過真空濃縮除去乙腈。用乙酸乙酯（100 mL×2）萃取殘余物，合并有機(jī)層。將合并的有機(jī)層用飽和鹽水（100 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾。濾液經(jīng)真空濃縮后，通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚，v/v = 1/100）純化，得到3-溴-5-氟甲苯，為白色固體（13.2 g，收率76%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：7.29（s，1H），6.81（d，J = 8.4 Hz，1H），2.31（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/36404, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 124