6-甲基-2,4-嘧啶二胺性質、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
以3-氨基丁-2-烯腈和鹽酸胍為原料合成6-甲基-2,4-嘧啶二胺的一般步驟如下:按照Aust. J. Chem., 1984, vol. 37, pp. 1195-1201所述的方法進行。首先,將鹽酸胍(23.8 g)加入到甲醇(50 mL)和28%甲醇鈉的甲醇溶液(51 mL)中,室溫下攪拌30分鐘。隨后,通過過濾去除沉淀的鹽,溶液在減壓下濃縮,得到不含胍的產(chǎn)物溶液。接著,向此溶液中加入3-氨基丁-2-烯腈(16.4 g)和1-丁醇(60 mL)。在氮氣保護下,將反應混合物于110℃加熱攪拌10小時。反應完成后,通過熱過濾去除沉淀的鹽,向濾液中加入丙酮(100 mL),冰浴冷卻下攪拌30分鐘,得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過丙酮重結晶,得到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶(10.5 g)。接下來,將苯甲酸甲酯(23 g, 169 mmol)和甲醇鈉(22 g, 407 mmol)加入到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶(10 g, 81 mmol)的N-乙基吡咯烷酮(100 mL)溶液中,40℃下加熱攪拌2小時。反應完成后,將反應體系冷卻至室溫,倒入1N鹽酸水溶液中,過濾收集固體。粗產(chǎn)物通過2-丙醇重結晶,得到目標化合物(1-2)。最后,對化合物(1-2)進行NMR光譜分析,結果如下:1H-NMR(溶劑:d6-DMSO,內標:四甲基硅烷)δ(ppm)2.50(3H, s), 7.45-7.70(6H, m), 7.90(1H, s), 7.95-8.05(4H, m), 10.88(1H, s), 11.10(1H, s)。
參考文獻:
[1] Australian Journal of Chemistry, 1984, vol. 37, # 6, p. 1195 - 1201
[2] Patent: US2016/159750, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0361-0365
6-甲基-2,4-嘧啶二胺
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品