504-24-5
24424-99-5
98400-69-2
在室溫條件下，將4-氨基吡啶（600 mg，6.36 mmol）、4-二甲氨基吡啶（DMAP，600 μg，5.00 μmol）、二碳酸二叔丁酯（Boc2O，1.57 mL，7.00 mmol）和三乙胺（Et3N，1 mL，7.63 mmol）懸浮于無(wú)水四氫呋喃（THF，3 mL）中，在氬氣保護(hù)下攪拌反應(yīng)20分鐘。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷（CH2Cl2，5 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用0.1 N鹽酸（5 mL）洗滌。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。最后，通過柱色譜法（洗脫劑比例為30:1的二氯甲烷/甲醇）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-(叔丁氧羰基氨基)吡啶（S1w，1.30 g，產(chǎn)率>99%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 7, p. 1087 - 1091
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2006, vol. 4, # 14, p. 2769 - 2771
[3] Chemistry Letters, 2010, vol. 39, # 11, p. 1127 - 1129
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 9, p. 2114 - 2124
[5] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 47, p. 8318 - 8322