108-37-2
450412-28-9
步驟1. 1-溴-3-氯-2-碘苯的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有二異丙胺（76 mL，0.4 mol）的無(wú)水THF（664 mL）溶液中，于-78℃下經(jīng)1小時(shí)緩慢滴加2.5 M正丁基鋰（n-BuLi，160 mL，0.4 mol）的正己烷（220 mL）溶液。維持反應(yīng)溫度在-78℃，繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，緩慢滴加1-溴-3-氯苯（76 g，0.4 mol）的無(wú)水THF（300 mL）溶液。滴加完畢后，保持-78℃反應(yīng)1小時(shí)，隨后緩慢滴加碘（101 g，0.4 mol）的無(wú)水THF（400 mL）溶液。反應(yīng)體系在2小時(shí)內(nèi)逐漸升溫至室溫，并在室溫下繼續(xù)攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在減壓下濃縮，得到粗產(chǎn)物（120 g）。粗產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾純化，得到1-溴-3-氯-2-碘苯（115 g，收率91%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）和質(zhì)譜（MS）確認(rèn)：1H NMR δ 7.12-7.18（t，1H），7.35-7.41（dd，1H），7.49-7.54（dd，1H）；MS（E/Z）：317（M+H+）。
參考文獻(xiàn)：
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