64-17-5
16205-98-4
33668-25-6
2. 本發(fā)明中間體的制備 除非另有說(shuō)明,所有原料和試劑均購(gòu)自商業(yè)供應(yīng)商(如Sigma-Aldrich及其子公司,St. Louis, MO, USA),且未經(jīng)進(jìn)一步純化直接使用。中間體17-氨基-2-(3-氯苯基)-2-氮雜-螺[4.5]癸-1-酮(中間體1)通過(guò)方案3所述方法制備,具體步驟如下: 步驟1:3-氧代環(huán)己烷甲酸乙酯的合成 在圓底燒瓶中加入3-氧代環(huán)己烷甲酸(3.85 g, 27.1 mmol)、乙醇(7.91 mL)、對(duì)甲苯磺酸(0.097 g, 0.56 mmol)和甲苯(65.9 mL)。安裝Dean-Stark分水器,將混合物回流過(guò)夜。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,減壓濃縮,得到4.61 g(產(chǎn)率100%)3-氧代環(huán)己烷甲酸乙酯,為黃色油狀物,直接用于下一步反應(yīng),無(wú)需進(jìn)一步純化。
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