5,6-二氟苯并[C][1,2,5]噻二唑性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

76179-40-3

1293389-28-2

以4,5-二氟鄰苯二胺為原料合成5,6-二氟苯并[c][1,2,5]噻二唑的一般步驟：向500mL雙頸圓底燒瓶中加入4,5-二氟苯-1,2-二胺（10.0g，0.070mol，Matrix Scientific）、無水CHCl3（250mL）和無水三乙胺（40mL，0.28mol）。攪拌反應(yīng)混合物直至二胺完全溶解。通過加料漏斗緩慢滴加亞硫酰氯（SOCl2，10.5mL，0.145mol），隨后將反應(yīng)混合物加熱回流5小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并倒入500mL蒸餾水中。用CH2Cl2（100mL×3）進行萃取，合并有機層，并用無水MgSO4干燥。在減壓條件下除去溶劑，得到的粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化，使用己烷/乙酸乙酯（1:4）作為洗脫劑。除去溶劑后，得到棕白色結(jié)晶固體產(chǎn)物。產(chǎn)量：10.65克（收率90%）。1H NMR（600MHz，CDCl3）：δ7.73（t，2H，JF.H = 12.0Hz，12.0Hz）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2013/123047, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0314

[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 13, p. 2995 - 2998

[3] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 45, p. 17060 - 17068

[4] Journal of Materials Chemistry A, 2013, vol. 1, # 48, p. 15535 - 15543

[5] Journal of Materials Chemistry C, 2014, vol. 2, # 26, p. 5116 - 5123

5,6-二氟苯并[C][1,2,5]噻二唑 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

5,6-二氟苯并[C][1,2,5]噻二唑 生產(chǎn)廠家

5,6-二氟苯并[C][1,2,5]噻二唑 圖譜信息:

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