4,5-二甲氧基靛紅酸酐性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

501-53-1

5653-40-7

20197-92-6

以氯甲酸芐酯和2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸為原料合成6,7-二甲氧基-2H-苯并[d][1,3]惡嗪-2,4(1H)-二酮的一般步驟如下： 1. 將2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（25 g，0.13 mol）溶于四氫呋喃（THF，400 mL）中。 2. 在劇烈攪拌下，緩慢加入氯甲酸芐酯（54 mL，0.38 mol）。 3. 將反應(yīng)混合物回流過夜，隨后蒸發(fā)至干燥，并在真空下進(jìn)一步除去殘余溶劑。 4. 向殘余物中加入乙醚（425 mL），隨后加入三溴化磷（PBr3，11.88 mL，0.13 mol）。 5. 將混合物回流48小時(shí)，之后過濾反應(yīng)混合物，并用乙醚（3 × 150 mL）洗滌固體。 6. 將殘余物重新溶解于乙醚中，攪拌1小時(shí)后過濾，洗滌并干燥，得到27 g白色粉末狀產(chǎn)物，即6,7-二甲氧基-2H-苯并[d][1,3]惡嗪-2,4(1H)-二酮。 產(chǎn)率：96%。 1H NMR (DMSO-d6, 200 MHz): δ 3.82 (s, 3H, OCH3), 3.88 (s, 3H, OCH3), 6.66 (s, 1H, Ar), 7.27 (s, 1H, Ar), 11.58 (s, 1H, exchangeable NH)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2006/128695, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 20

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