57272-05-6
109-73-9
55406-53-6
1) 在150L二甲氧基二甲醚中準確稱取68kg 3-丙炔基-1-羥基-3-丙烯酸酯和45kg 正丁胺,混合后轉移至三個反應器中。將反應體系冷卻至0-5℃,緩慢滴加16kg濃鹽酸溶液。滴加完畢后,將反應溫度升至120℃,維持此溫度反應12小時。反應完成后,將體系冷卻至5-10℃,隨后加入11kg碘化鈉。將反應混合物加熱至25-30℃,繼續(xù)反應24小時。反應結束后,通過減壓蒸餾除去溶劑,向殘余物中加入800mL水,攪拌30分鐘。過濾反應混合物,干燥濾餅,最終得到157kg丁基氨基甲酸碘代丙炔酯。收率以正丁胺計為91%。
參考文獻:
[1] Patent: CN107963983, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0021-0024