將1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(1 mmol)、溴化鋅(45 mg, 0.2 mmol)和氯胺 (282 mg, 1 mmol) 的乙腈溶液放入帶有回流冷凝器的三頸燒瓶中,將混合物在回流下攪拌 5 小時,冷卻至室溫。先緩慢加入水淬滅反應(yīng)體系,然后用乙酸乙酯萃取所得混合物三次,合并萃取的有機溶劑,用無水硫酸鈉干燥所得的有機層,過濾除去硫酸鈉固體,得到的濾液通過減壓蒸發(fā)除去溶劑,得到粗產(chǎn)物,通過硅膠柱層析純化殘余物即可得到目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二氯-3-氟苯乙酮。
圖 2,6-二氯-3-氟苯乙酮的合成路線