N-叔丁氧羰基-L-甘氨酰胺性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

4530-20-5

35150-09-5

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將Boc-Gly-OH（1.00 g，5.70 mmol）溶解于無水THF（16.0 mL）中，冷卻至0℃。向此溶液中加入DIPEA（1.2 mL，6.84 mmol），并在0℃下攪拌30分鐘。隨后，迅速加入2,2,2-三氯乙基氯甲酸酯（0.94 mL，6.84 mmol），繼續(xù)攪拌30分鐘。然后，加入預(yù)先配制的NH3水溶液（2.0 mL）與THF（2.0 mL）的混合溶液。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌16小時。反應(yīng)完成后，將混合物在減壓下濃縮，所得殘余物用EtOAc（40 mL）和水（40 mL）進(jìn)行分配萃取。水層進(jìn)一步用EtOAc（2×30 mL）萃取，合并所有有機(jī)層，依次用飽和NaHCO3水溶液（30 mL）、水（30 mL）和鹽水（30 mL）洗滌。有機(jī)層用MgSO4干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，得到目標(biāo)化合物甘氨酰胺（798 mg，產(chǎn)率80%），為無色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 3, p. 834 - 864

[2] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 15, p. 1951 - 1956

[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 40, p. 6879 - 6882

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 15, p. 4994 - 4997

[5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 39, p. 7325 - 7328

N-叔丁氧羰基-L-甘氨酰胺 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

N-叔丁氧羰基-L-甘氨酰胺 生產(chǎn)廠家

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