3-氟苯磺酰氯作為有機(jī)磺酰氯,是一種有機(jī)合成中非常重要的保護(hù)劑,也是制備磺酸、磺胺和磺酸鹽的有用前體。此外,它在工業(yè)上是制造彈性體、藥品、染料、洗滌劑、離子交換樹脂、除草劑等的重要組成部分。
將3-氟苯硫酚(3.4mmol)、過(guò)硫酸氫鉀(8.6mmol), KCl (3.4mmol),水(10mL)加至圓底燒瓶中,在室溫下攪拌反應(yīng)。這反應(yīng)伴隨著輕微放熱,反應(yīng)的溫度逐漸上升至45℃。用TLC監(jiān)控反應(yīng),反應(yīng)完成后,反應(yīng)液用乙酸乙酯(4 ×5ml)進(jìn)行萃取。分液后,合并有機(jī)層,用無(wú)水Na2SO4干燥,過(guò)濾,在減壓下濃縮。所得油狀產(chǎn)物經(jīng)正相柱層析分離純化(硅膠60-120目,正己烷),收集產(chǎn)物組分,濃縮得到3-氟苯磺酰氯為透明的黃色液體,收率達(dá)92%。