50868-76-3
133841-05-1
一般步驟：向N-(2-甲氧基-6-甲基苯基)乙酰胺（9.28 g，51.8 mmol）的乙酸乙酯（100 mL）溶液中依次加入乙酸酐（14.7 mL，156 mmol）、四丁基溴化銨（0.84 g，2.61 mmol）、乙酸鉀（10.16 g，104 mmol）和亞硝酸異戊酯（9.1 mL，67.7 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流9小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑。向殘余物中加入6 N氫氧化鈉水溶液（100 mL），室溫下攪拌1小時(shí)。隨后，用3 N鹽酸調(diào)節(jié)混合物的pH至7-8，并用氯仿進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。所得粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯= 3/1→1/1）純化，得到7-甲氧基-1H-吲唑（3.95 g，收率51%）。1H-NMR（DMSO-d6）δ：3.94（3H，s），6.82（1H，d，J = 7.5 Hz），7.02（1H，dd，J = 8.0, 7.5 Hz），7.30（1H，d，J = 8.0 Hz），8.01（1H，d，J = 1.5 Hz），13.27（brs，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1514869, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 83
[2] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 1176