2-氨基-3-甲氧基苯甲醛性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
實(shí)施例2步驟1. 制備2-氨基-3-甲氧基苯甲醛: 將鐵粉（40 g）緩慢加入攪拌的3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（70 g，386 mmol）的乙酸（100 mL）和絕對(duì)乙醇（400 mL）混合溶液中。反應(yīng)混合物用冰浴冷卻后，滴加濃鹽酸（1 mL）。反應(yīng)放熱，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后，加熱至回流。反應(yīng)約20分鐘后，根據(jù)LCMS分析確認(rèn)反應(yīng)完成。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，過濾。濾液蒸發(fā)濃縮至棕色糖漿狀。將殘余物溶解于乙酸乙酯（500 mL）和水（200 mL）中，用6M NaOH溶液堿化至pH約50?；旌衔锝?jīng)硅藻土過濾后，分離有機(jī)層和水層。有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液（2×100 mL）、水（2×100 mL）和鹽水（100 mL）洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后蒸發(fā)得到深琥珀色油狀物。油狀物經(jīng)真空干燥，得到純度為95%的2-氨基-3-甲氧基苯甲醛，產(chǎn)率64%（37.2 g，246 mmol）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Inorganic Chemistry, 2011, vol. 50, # 21, p. 10966 - 10973
[2] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 306
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 15, p. 3515 - 3527
[4] Patent: WO2016/53794, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63; 64
[5] Journal of the Chemical Society, 1925, vol. 127, p. 876,877
2-氨基-3-甲氧基苯甲醛
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品