8-氯-2-甲基咪唑并[1,2-A]吡嗪性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

6863-73-6

78-95-5

85333-43-3

以2-氨基-3-氯吡嗪（48.7 g，375.8 mmol）和氯丙酮（120 mL，1504.5 mmol）為原料，在密封管中避光條件下，于90℃攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入乙醚（Et2O），過濾收集形成的固體產(chǎn)物。用額外的乙醚洗滌固體后，將其懸浮于飽和碳酸鈉溶液中，并用二氯甲烷（DCM）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后真空濃縮去除溶劑。粗產(chǎn)物通過乙醚重結(jié)晶純化，得到中間體4（43.2 g，產(chǎn)率68%）為白色固體，無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。該中間體的熔點為133.5-138.6℃（采用WRS-2A熔點儀測定）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/110545, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74

[2] Patent: US2012/329792, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 10, p. 4196 - 4212

[4] Patent: US2015/203498, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168

[5] Patent: WO2016/185342, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 39

8-氯-2-甲基咪唑并[1,2-A]吡嗪 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

8-氯-2-甲基咪唑并[1,2-A]吡嗪 生產(chǎn)廠家

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