2,5-二氟-4-碘吡啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

84476-99-3

1017793-20-2

制備實(shí)施例2：2,5-二氟-4-碘吡啶的合成 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向四氫呋喃（220 mL）中加入二異丙胺（17 mL，122 mmol），并將混合物冷卻至-20℃。緩慢滴加正丁基鋰（49 mL，122.5 mmol），滴加完畢后，在-20℃下攪拌反應(yīng)混合物0.5小時(shí)，隨后冷卻至-78℃。在此溫度下，緩慢加入2,5-二氟吡啶（13.3 g，115 mmol）的四氫呋喃（30 mL）溶液，并維持反應(yīng)溫度在-78℃下攪拌4小時(shí)。將碘（32 g，126 mmol）溶于四氫呋喃（100 mL）中，緩慢加入上述反應(yīng)液中，繼續(xù)在-78℃下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（10 mL）和四氫呋喃（30 mL），緩慢升溫至室溫。加入飽和硫代硫酸鈉溶液淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)相，水相用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮濾液。通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=50:1），得到目標(biāo)產(chǎn)物2,5-二氟-4-碘吡啶（13.5 g，收率48%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN104910137, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0213-0216

[2] Patent: EP3091008, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168

[3] Patent: WO2011/73845, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 116-117

2,5-二氟-4-碘吡啶 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2,5-二氟-4-碘吡啶 生產(chǎn)廠家

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