2,4-二氟甲苯 MSDS2,4-Difluorotoluene
在250ml的三頸瓶中,放入2,4-二氨基甲苯(6.1g,0.05mol),加濃鹽酸(36ml),在冰鹽浴冷卻及攪拌下加入40%氟硼酸(32ml),于-5℃以下,滴加由亞硝酸鈉(7.6g,0.11mol)溶于水(12ml)中的溶液。加完,攪拌1h,抽濾,固體分別用冰水(20ml×2)、無水乙醇及無水乙醚(各15ml×2)洗滌。放入氯化鈣干燥器中干燥2h。在150ml圓底燒瓶中加入上面所得的重氮鹽(10g),用酒精燈小心加熱,進(jìn)行熱分解,至瓶內(nèi)產(chǎn)生大量煙霧,始終維持此溫度以上,直至無煙霧產(chǎn)生,并使溢出物經(jīng)直形冷凝管和多級冷阱冷卻,且將接受管插入盛有乙醚的錐形瓶中。反應(yīng)完后,用乙醚提取,合并乙醚液,加入無水氯化鈣干燥,分餾得2,4-二氟甲苯(5.3g,收率82.8%),bp113~117℃(文獻(xiàn):bp112℃/99.06kPa,收率57%)。