1-溴-3-甲氧基-5-甲苯性質、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

348169-39-1

29578-83-4

以4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯胺為原料合成1-溴-3-甲氧基-5-甲苯的一般步驟如下：在250 mL圓底燒瓶中，將4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯胺（5.8 g，26.84 mmol）溶解于乙酸（49 mL）中，隨后加入濃鹽酸（5.6 mL）。在0℃下，向反應混合物中緩慢滴加亞硝酸鈉（2.19 g，31.78 mmol）的7 mL水溶液。滴加完畢后，將反應混合物在0℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，在0℃下加入50%次磷酸水溶液（56.5 mL）。反應混合物在0℃下攪拌一段時間后，逐漸升溫至室溫并攪拌過夜。反應完成后，加入乙酸乙酯進行萃取，有機相用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌。濃縮有機層，并通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：100%己烷）純化，得到淡色液體產(chǎn)物（5.12 g，收率95%）。產(chǎn)物的1H NMR（300 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 6.97（s，1H），6.87（s，1H），6.64（s，1H），3.80（s，3H），2.36（s，3H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2009/5674, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 423

[2] Patent: US2010/204234, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14

[3] Chemistry - A European Journal, 2005, vol. 11, # 3, p. 951 - 959

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 12, p. 1866 - 1882

1-溴-3-甲氧基-5-甲苯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

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