890839-37-9
406482-20-0
以2-(3,5-二氟-4-甲氧基苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼雜環(huán)戊烷為原料合成2,6-二氟-4-甲氧基苯硼酸的一般步驟:向2,6-二氟-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基)茴香醚的丙酮溶液(0.88g,15mL)中加入乙酸銨水溶液(18mL,1mol/L水溶液)和偏碘酸鈉(2.6g)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后,將混合物濃縮,用水稀釋,并用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相,用硫酸鈉干燥,減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化,洗脫劑為環(huán)己烷/乙酸乙酯(1:0→1:1)。得到目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二氟-4-甲氧基苯硼酸,產(chǎn)量0.27g,產(chǎn)率44%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2008/34859, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40