乙酰乙酸對硝基芐酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

674-82-8

619-73-8

61312-84-3

一般步驟：將4-硝基芐醇（1.53 g，10 mmol）置于圓底燒瓶中，加入二氯甲烷（10 mL）。在冰浴冷卻下，緩慢加入雙乙烯酮（1.26 g，15 mmol），隨后加入三乙胺（0.14 mL，1 mmol）。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，持續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（10 mL）進(jìn)行淬滅。分離有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得到4-硝基芐基乙酰乙酸酯（2.30 g，收率97%）。參照實(shí)施例1的方法，將所得4-硝基芐基乙酰乙酸酯進(jìn)一步反應(yīng)，制得對硝基芐基乙酰乙酸乙酯（2.09 g，收率68%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）和質(zhì)譜確認(rèn)：1H NMR (CDCl3) δ 8.25 (d, 2H), 7.53 (s, 1H), 7.51 (d, 2H), 6.57 (s, 1H), 5.27 (s, 2H), 4.21 (s, 2H), 2.54 (s, 3H); MS (M+1): 308。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/111013, 2004, A1. Location in patent: Page 39-40

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• 4-NitrobenzylAcetoacetate>
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• 4-Nitrobenzyl 3-oxobutanoate
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