4-羥基-1H-吲哚-3-甲醛性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生物活性

生產(chǎn)方法 

2380-94-1

68-12-2

81779-27-3

實(shí)施例1: 4-羥基-1H-吲哚-3-甲醛的合成 1. 在冰-甲醇浴中冷卻條件下，將7.35 mL氯氧化磷緩慢滴加到15 mL干燥的N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌15分鐘。 2. 在冰浴冷卻下，將5.0 g 4-羥基吲哚溶于10 mL無水N,N-二甲基甲酰胺的溶液緩慢滴加到上述混合物中。 3. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。 4. 在冰浴冷卻下，向反應(yīng)混合物中加入水，并用30%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)至堿性，繼續(xù)攪拌15分鐘。 5. 用5N鹽酸將混合物酸化至pH 4，過濾收集沉淀。 6. 用水洗滌沉淀并干燥，得到4.99 g 4-羥基-1H-吲哚-3-甲醛粗品，產(chǎn)率為82%。 7. 粗品用甲醇重結(jié)晶，得到黃色結(jié)晶。 產(chǎn)物表征: 1H-NMR (DMSO-d6) δ: 6.54 (1H, dd, J = 8.1, 0.9 Hz), 6.95 (1H, dd, J = 8.1, 0.9 Hz), 7.13 (1H, t, J = 8.1 Hz), 8.37 (1H, s), 9.64 (1H, s), 10.54 (1H, br s), 12.35 (1H, br s). 熔點(diǎn): 190-193℃。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2003/236295, 2003, A1. Location in patent: Page 9

4-羥基-1H-吲哚-3-甲醛 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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