2-嘧啶乙酸乙酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

1722-12-9

105-53-3

63155-11-3

在-78℃下，向丙二酸二乙酯（6.65 mL，43.65 mmol）的無水DMF（30 mL）溶液中緩慢加入氫化鈉（1.76 g，52.38 mmol，60%的礦物油分散體）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌10分鐘后，逐漸升溫至室溫，隨后滴加2-氯嘧啶（1.0 g，8.73 mmol）的無水DMF（3 mL）溶液。將反應(yīng)體系加熱至80℃并維持72小時，隨后升溫至120℃繼續(xù)反應(yīng)18小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用1N HCl溶液淬滅反應(yīng)，以飽和NaHCO3水溶液中和，并用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：0-100%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脫），得到2-嘧啶乙酸乙酯，為黃橙色油狀物（1.34 g，收率92%）。質(zhì)譜（MS）顯示分子離子峰m/z 167（MH+）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2014/25706, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 87

2-嘧啶乙酸乙酯 上下游產(chǎn)品信息

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