7424-91-1
34846-90-7
本實(shí)施例的原料組成：丙烯酸甲酯560g，甲醇716g，氧化鈷2.24g，氧化銦8.96g，濃硫酸17.6g；制備方法：將丙烯酸甲酯、甲醇和合成催化劑（氧化鈷和氧化銦）加入反應(yīng)器中，充分?jǐn)嚢璨⒎磻?yīng)液溫度維持在50℃。向反應(yīng)器中充入氮?dú)夂脱鯕?，控制氮?dú)夂脱鯕獾姆謮簽?.4MPa，啟動(dòng)反應(yīng)。反應(yīng)持續(xù)16小時(shí)。當(dāng)反應(yīng)溶液中丙烯酸甲酯的含量降至3％時(shí)，判定反應(yīng)完成，隨后加入醚化反應(yīng)產(chǎn)物。通過(guò)過(guò)濾回收催化劑，濾液中加入石油醚，均勻攪拌后靜置分層。上層為石油醚層，通過(guò)常壓蒸餾回收石油醚，獲得中間產(chǎn)物3,3-二甲氧基丙酸甲酯703g。從下層水相中回收甲醇和丙烯酸甲酯。將3,3-二甲氧基丙酸甲酯轉(zhuǎn)移至裂解釜中，緩慢加入17.6g濃硫酸，升溫至190℃，進(jìn)行20小時(shí)的裂解反應(yīng)。收集所有裂解產(chǎn)物，得到430g粗制3-甲氧基丙烯酸甲酯（MAME）。將粗制MAME置于精餾容器中，通過(guò)真空蒸餾純化產(chǎn)物，最終獲得478g目標(biāo)產(chǎn)物3-甲氧基丙烯酸甲酯。本實(shí)施例中，基于丙烯酸甲酯的產(chǎn)率為82.4％，產(chǎn)物純度為95.8％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/56293, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9
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