2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

用途

生產(chǎn)方法 

3970-35-2

946126-94-9

以2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯為原料合成2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯的一般步驟： 1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將氟化銫（11.2 g，73.8 mmol）加入到2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯（10.6 g，49.0 mmol）的二甲基亞砜（DMSO，49 mL）溶液中。 2. 將反應(yīng)混合物在140℃下攪拌反應(yīng)40分鐘，通過TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。 3. 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水中，并用乙酸乙酯（3 × 50 mL）萃取。 4. 合并有機(jī)相，依次用水（50 mL）和飽和食鹽水（50 mL）洗滌。 5. 有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到淺黃色固體狀的2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯（9.23 g，收率95%）。 6. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 8.24-8.11（m, 2H）, 7.37（t, 1H）, 3.98（s, 3H）。 7. HPLC分析：保留時(shí)間（Rt）= 14.62分鐘，采用與化合物3a-1制備相同的HPLC條件。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP1982982, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 197-198

[2] Patent: KR101511396, 2015, B1

2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯 生產(chǎn)廠家

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