5-羥甲基噻吩-2-硼酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

636-72-6

338454-45-8

以2-噻吩甲醇為原料合成5-羥甲基噻吩-2-硼酸的一般步驟：將2-羥甲基噻吩（2.28 g，20 mmol）溶于經(jīng)分子篩干燥的四氫呋喃（40 mL）中，將溶液冷卻至-78℃，并在氬氣保護(hù)下緩慢滴加正己烷中的1.6 M正丁基鋰溶液（25 mL，40 mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至-30℃，然后再次冷卻至-78℃，并在此溫度下逐滴加入硼酸三甲酯（6.69 mL，60 mmol）的四氫呋喃（20 mL）溶液。在-78℃至-70℃之間保持反應(yīng)15分鐘。繼續(xù)在-78℃下攪拌2小時(shí)后，將混合物緩慢升溫至室溫，并倒入水（50 mL）中，調(diào)節(jié)pH至3。加入2 N鹽酸水溶液（28 mL），混合物用乙醚萃取，萃取液用飽和氯化鈉水溶液洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。得到產(chǎn)物5-羥甲基噻吩-2-硼酸1.1 g（產(chǎn)率36%），為棕色油狀物。質(zhì)譜（MS）：158（M）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US6821980, 2004, B1. Location in patent: Page column 30-31

5-羥甲基噻吩-2-硼酸 上下游產(chǎn)品信息

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下游產(chǎn)品

5-羥甲基噻吩-2-硼酸 生產(chǎn)廠家

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