5-溴-2-苯氧基嘧啶
|
|
|
- CAS號(hào):
- 257280-25-4
- 英文名:
- 5-BROMO-2-PHENOXYPYRIMIDINE
- 英文別名:
- 5-BROMO-2-PHENOXYPYRIMIDINE;Pyrimidine, 5-bromo-2-phenoxy-;5-BROMO-2-PHENOXYPYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
- 中文名:
- 5-溴-2-苯氧基嘧啶
- 中文別名:
- 5-溴-2-苯氧嘧啶;5-溴-2-苯氧基嘧啶;5-溴-2-苯氧基嘧啶(CAS號(hào):257280-25-4)
- CBNumber:
- CB8203520
- 分子式:
- C10H7BrN2O
- 分子量:
- 251.08
- MOL File:
- 257280-25-4.mol
|
|
|
5-溴-2-苯氧基嘧啶化學(xué)性質(zhì)
-
儲(chǔ)存條件:
-
Sealed in dry,Room Temperature
-
|
5-溴-2-苯氧基嘧啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
步驟A：5-溴-2-苯氧基嘧啶的合成
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將5-溴-2-碘嘧啶（Bridge Organics，1.01 g，3.57 mmol）、苯酚（Aldrich，3.35 g，35.7 mmol）和碳酸鉀（Aldrich，4.93 g，35.7 mmol）混合，于165℃下攪拌反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后用乙酸乙酯（250 mL）和1N鹽酸（4×200 mL）進(jìn)行液-液分配萃取。有機(jī)相用1N鹽酸洗滌至水相無(wú)色。分離有機(jī)相，依次用水（100 mL）和飽和食鹽水（100 mL）洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮，得到橙色油狀粗產(chǎn)物（1.1 g）。粗產(chǎn)物通過(guò)快速硅膠柱色譜法純化，使用80 g Silicycle硅膠柱，以10%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑，得到目標(biāo)化合物5-溴-2-苯氧基嘧啶，為白色固體（0.82 g，收率92%）。薄層色譜（TLC）分析顯示Rf值為0.51（展開(kāi)劑：己烷-乙酸乙酯，8:2 v/v）。
產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：
1H-NMR（400 MHz, CDCl3）δ 8.56（s, 2H），7.46-7.41（m, 2H），7.30-7.24（m, 1H），7.20-7.16（m, 2H）；
質(zhì)譜（APCI+）m/z 252.9（M + 1）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/75990, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Patent: CN108069974, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0194-0196
5-溴-2-苯氧基嘧啶
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品
257280-25-4, 5-溴-2-苯氧基嘧啶 相關(guān)搜索:
- Heterocycle-Pyrimidine series
- 砌塊
- 化工原料及中間體
- 醫(yī)藥中間體
- 嘧啶
- 5-溴-2-苯氧嘧啶
- 5-溴-2-苯氧基嘧啶(CAS號(hào):257280-25-4)
- 5-溴-2-苯氧基嘧啶
- 257280-25-4
- 5-BROMO-2-PHENOXYPYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
- Pyrimidine, 5-bromo-2-phenoxy-
- 5-BROMO-2-PHENOXYPYRIMIDINE