67-64-1
591-19-5
6127-19-1
合成6-溴-2-甲基-1H-吲哚（CXXXIII）的一般步驟：將3-溴苯胺（4g，0.041mmol）、乙酸銅（II）一水合物（14.0g，0.129mmol）、鈀（II）乙酸鹽（0.1g，0.000801mmol）和丙酮（100mL）的二甲基亞砜（50mL）溶液在90℃下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入冷水中，用乙酸乙酯（2×250mL）萃取。合并有機(jī)層，依次用水和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機(jī)層，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（100-200目）純化，以5%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑，得到目標(biāo)化合物CXXXIII（1.3mg，收率27%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.83（brs，1H），7.40（s，1H），7.34（d，J=8.3Hz，1H），7.14（dd，J=8.5,1.7Hz，1H），6.17（s，1H），2.41（s，3H）；MS（ESI，正模式）m/z 208/210（MH+，79/81Br）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/73528, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 197