巰基-Β-環(huán)糊精性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

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以單-6-O-(對甲苯磺?；?-β-環(huán)糊精為原料合成6-巰基-6-脫氧-β-環(huán)糊精的一般步驟如下：向配備有磁力攪拌棒和Schlenk接頭的50 mL圓底燒瓶中加入1.00 g (0.776 mmol)單-6-O-(對甲苯磺?；?-β-環(huán)糊精、0.59 g (7.75 mmol)硫脲（購自Aldrich）和7.8 mL 0.1 N NaOH溶液。將所得混合物在氮氣保護(hù)下于80℃加熱攪拌6小時。隨后，加入0.62 g (15.5 mmol)氫氧化鈉，繼續(xù)在80℃及氮氣氛圍下加熱反應(yīng)1小時。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，用10% HCl溶液調(diào)節(jié)pH至4.0。將反應(yīng)液總體積調(diào)整至20 mL，隨后置于冰浴中冷卻，加入0.8 mL四氯乙烯。在0℃下劇烈攪拌反應(yīng)混合物0.5小時，通過細(xì)玻璃料漏斗收集析出的固體。將所得固體真空干燥過夜，最終獲得0.60 g (產(chǎn)率67%)白色無定形固體產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 35, p. 10944 - 10952

[2] Patent: EP1133318, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 32-33

[3] Chinese Journal of Chemistry, 2017, vol. 35, # 7, p. 1125 - 1132

[4] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 45, p. 12388 - 12390

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 2, p. 450 - 454

巰基-Β-環(huán)糊精 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

巰基-Β-環(huán)糊精 生產(chǎn)廠家

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