348-54-9
56-81-5
394-68-3
1. 在1L反應(yīng)燒瓶中加入85%硫酸（623g），緩慢滴加鄰氟苯胺（133g，1.2mol）。 2. 將反應(yīng)混合物加熱至130℃，并在此溫度下攪拌2小時(shí)。 3. 保持反應(yīng)溫度為130℃，向混合物中緩慢滴加甘油（121g，1.3mol）和碘化鉀（3g）。 4. 滴加完成后，繼續(xù)在130℃下攪拌反應(yīng)混合物18小時(shí)。 5. 將反應(yīng)溶液冷卻至室溫，然后緩慢倒入冰水中進(jìn)行淬滅。 6. 淬滅后，逐滴加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH至8-9。 7. 用甲基叔丁基醚進(jìn)行萃取，分離油層并濃縮。 8. 通過填充蒸餾塔在高真空下對(duì)濃縮物進(jìn)行蒸餾，得到高純度的8-氟喹啉（146g）。 9. 產(chǎn)率為83%，氣相色譜分析顯示純度為99.7%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107698503, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0061-0072
[2] Biological and Pharmaceutical Bulletin, 1997, vol. 20, # 6, p. 646 - 650