3-硝基-5-(三氟甲基)苯甲酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

454-92-2

328-80-3

以3-三氟甲基苯甲酸為原料合成3-硝基-5-(三氟甲基)苯甲酸的一般步驟如下： 1. 在0℃下，將90%發(fā)煙硝酸（210mL）緩慢加入3-三氟甲基苯甲酸（203.4g）的濃硫酸（880mL）溶液中，加料過(guò)程持續(xù)1小時(shí)。 2. 將反應(yīng)混合物在35℃下攪拌3小時(shí)。 3. 將反應(yīng)液緩慢倒入冰（約1kg）中，使產(chǎn)物沉淀。 4. 過(guò)濾收集沉淀，用水（500mL）洗滌。 5. 將沉淀溶解于乙酸乙酯（500mL）中，用水洗滌有機(jī)相。 6. 干燥有機(jī)相后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到3-硝基-5-(三氟甲基)苯甲酸（232.5g，收率92%），為白色粉末。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ8.69（1H，s），8.74（1H，s），9.1（1H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2008/275085, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 45

[2] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 43, p. 15308 - 15311

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 6, p. 2362 - 2380

[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 8, p. 2059 - 2063

[5] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 8, p. 2091 - 2095,5

3-硝基-5-(三氟甲基)苯甲酸 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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