271-44-3
66607-27-0
3-碘吲唑的合成按照Bocchi先前報(bào)道的方法[28]進(jìn)行，并稍作修改。具體步驟如下：將1H-吲唑（3g，25.4mmol）、碘（12.7g，50.03mmol）和氫氧化鉀（5.34g，95.25mmol）溶解于DMF（7mL）中，室溫下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液（150mL）淬滅反應(yīng)，此時(shí)有沉淀生成。通過真空過濾收集沉淀，并用蒸餾水（3×30mL）洗滌。所得固體在30℃真空烘箱中干燥過夜，最終獲得6.17g淺黃色固體產(chǎn)物，收率為100%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)136-138℃（文獻(xiàn)值[36]：134-136℃）；IR（KBr）ν（cm-1）：3086（NH），424（C-I）；1H-NMR δ（ppm）：13.50（1H，s，H-1），7.55（1H，d，J=8.6Hz，H-7），7.45-7.40（2H，m，H-6和H-4），7.19（1H，dd，J=7.5Hz，H-5）；13C-NMR δ（ppm）：140.41，127.22，126.79，121.23，120.39，110.51，93.49；HRMS（計(jì)算值C7H5IN2：243.9497，實(shí)測(cè)值：243.9499）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/65010, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[2] Molecules, 2018, vol. 23, # 8,
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 26, p. 7257 - 7264
[4] Synlett, 2010, # 2, p. 219 - 222
[5] Patent: WO2015/25025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 355