二氟氯乙酸乙酯 MSDSChlorodifluoroacetic acid ethyl ester
64-17-5
76-04-0
383-62-0
以乙醇和二氟氯乙酸為原料合成二氟氯乙酸乙酯的一般步驟:將504.3 g(3.87 mmol)二氟氯乙酸和5.0 g對(duì)甲苯磺酸溶解于775 mL二氯甲烷中,于室溫下在30分鐘內(nèi)緩慢加入311.6 g(6.76 mol)乙醇(反應(yīng)過程中溫度升至33℃)。將混合物裝配水冷凝器,回流攪拌38小時(shí)后冷卻至室溫。依次用200 mL水、200 mL飽和碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗滌反應(yīng)混合物,隨后用無水硫酸鈉干燥,過濾并蒸餾。通過分餾進(jìn)一步純化,得到488.9 g(純度98%,收率78.5%)的二氟氯乙酸乙酯,沸點(diǎn)為94-96℃。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2005/3077, 2005, A1. Location in patent: Page 13
[2] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 4174,4177