2-AMINO-3,4-DICHLOROBENZOICACID性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
以6,7-二氯吲哚-2,3-二酮為原料合成2-氨基-3,4-二氯苯甲酸的一般步驟:向冷卻至0℃的氫氧化鉀(370 mg,6.6 mmol)和氯化鉀(920 mg,12.3 mmol)的水(10.5 mL)懸浮液中加入6,7-二氯吲哚-2,3-二酮(1 g,4.6 mmol)。隨后,緩慢滴加30重量%的過(guò)氧化氫水溶液(1.1 mL,35 mmol)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘,然后加入乙酸乙酯(4.0 mL)。將得到的混合物依次用水洗滌,分離有機(jī)層,并用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓濃縮后,得到脫羧產(chǎn)物(910 mg,收率95%)。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)確認(rèn):δ 13.16(s, 1H),7.73(d, J = 8.6 Hz, 1H),7.11(s, 2H),6.81(d, J = 8.6 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2016/176449, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 89
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2-AMINO-3,4-DICHLOROBENZOICACID
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