1197-55-3
5462-71-5
以對氨基苯乙酸為原料合成4-氰基-苯乙酸的一般步驟如下：將4-氨基苯乙酸（18.2 g，120.4 mmol）、濃鹽酸（24.7 mL）和水（90 mL）的懸浮液通過40℃水浴預(yù)熱，隨后加入乙酸（13 mL）。將該混合溶液通過冰水浴冷卻至0-5℃，并在20分鐘內(nèi)緩慢滴加亞硝酸鈉（9 g，130.4 mmol）的水（32 mL）溶液。保持反應(yīng)溫度在0-5℃，繼續(xù)攪拌25分鐘，得到橙色溶液。隨后，使用玻璃移液管（10 mL）在40分鐘內(nèi)將上述溶液緩慢加入到預(yù)先冷卻至4-5℃的氰化鈉（29.5 g，602 mmol）、氰化銅（21.6 g，241 mmol）和水（280 mL）的混合溶液中。將反應(yīng)混合物在4℃下攪拌1小時，然后在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將黑色懸浮液通過硅藻土過濾，沉淀物用乙酸乙酯（50 mL，兩次）洗滌。濾液用乙酸乙酯萃取三次。合并所有有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，隨后減壓濃縮除去溶劑。將殘余物通過柱色譜法（硅膠，20%甲醇的乙酸乙酯溶液）純化，得到4-氰基-苯乙酸（15.3 g，78.9%收率）為黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/41752, 2004, A2. Location in patent: Page 26