542-92-7
506-77-4
49805-30-3
在配備溫度計和尾氣吸收裝置的1000毫升反應(yīng)瓶中,加入500毫升甲醇、50克交聯(lián)聚苯乙烯-亞磺?;?.0克環(huán)戊二烯。將反應(yīng)體系冷卻至0-5°C,緩慢通入2.5克氯化氰氣體,同時滴加5%氫氧化鈉的乙醇溶液,保持反應(yīng)體系的pH值在4-5之間。滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)8小時。反應(yīng)完成后,過濾分離固體。將所得固體加入100毫升5%醋酸乙醇溶液中,室溫下繼續(xù)反應(yīng)8小時。隨后,過濾除去固體催化劑顆粒,濃縮濾液,得到白色晶體產(chǎn)物2-氮雜雙環(huán)[2.2.1]庚-5-烯-3-酮,產(chǎn)量為4.21克,產(chǎn)率為95%(以氯化氰計),純度為99.5%。
參考文獻:
[1] Patent: CN107805217, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0036-0043