4-氨基-2-溴苯腈性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

1220099-39-7

53312-82-6

以化合物（CAS:1220099-39-7）為原料合成2-溴-4-氨基苯腈的一般步驟如下：將2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（DDQ）（2.90 g，12.8 mmol）加入到25（4.03 g，12.8 mmol）在二氯甲烷（CH2Cl2，85 mL）和水（H2O，43 mL）中的攪拌溶液中，反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。將反應(yīng)混合物攪拌3.5小時后，過濾以除去沉淀的固體。將濾液加入到飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液中，并用二氯甲烷（CH2Cl2）進(jìn)行萃取。有機(jī)層用硫酸鎂（MgSO4）干燥后濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯 = 2/1）純化得到的殘余物，得到26（2.13 g，10.8 mmol，收率85%）為白色固體。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1712 - 1717

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 4, p. 993 - 1005

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