2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

67-56-1

7697-23-6

74733-29-2

（f）2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯（5）：方法A：在攪拌下，將2-氟-4-甲基苯甲酸（2.0g，13.0mmol）和K2CO3（3.6g，26.0mmol）的乙腈（15mL）混合物中逐滴加入CH3I（1.6mL，25.6mmol）。反應(yīng)混合物加熱回流過夜后，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物用EtOAc溶解，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為己烷/EtOAc（6:1），得到白色固體5（1.73g，收率79%），熔點(diǎn)51-53℃。1H NMR（CDCl3）δ：7.83（t，J=8.0Hz，1H），7.00（dd，J=8.0,1.0Hz，1H），6.95（d，J=12.0Hz，1H），3.91（s，3H），2.39（s，3H）。方法B：在攪拌下，將2-氟-4-甲基苯甲酸（7.0g，45.4mmol）的MeOH（100mL）溶液中逐滴加入濃硫酸（5mL）。反應(yīng)混合物加熱回流過夜后，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物用EtOAc溶解，依次用飽和NaHCO3水溶液和飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為己烷/EtOAc（6:1），得到白色固體5（6.88g，收率90%）。分析數(shù)據(jù)與方法A相同。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2010/116270, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55

[2] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 3, p. 565 - 569

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 7, p. 1742 - 1747

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 24, # 7, p. 1742 - 1747

[5] Patent: EP1449844, 2004, A1. Location in patent: Page 22

2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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