6231-18-1
5419-55-6
221006-70-8
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,6-二甲氧基吡啶（10 g，71.84 mmol）和N,N-二異丙基乙胺（0.50 mL，3.59 mmol）溶解于干燥的四氫呋喃（200 mL）中，冷卻至-40℃。在此溫度下，緩慢滴加正丁基鋰溶液（43.10 mL，86.21 mmol）。反應(yīng)液在-40℃下攪拌5分鐘后，緩慢升溫至0℃，并在該溫度下繼續(xù)攪拌3小時(shí)。隨后，將反應(yīng)液再次冷卻至-40℃，緩慢加入硼酸三異丙酯（24.87 mL，107.76 mmol）。加畢，將反應(yīng)混合物升至室溫并攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（50 mL）終止反應(yīng)，隨后減壓濃縮除去有機(jī)溶劑。向殘余物中加入1 M氫氧化鈉溶液（100 mL），水相用乙酸乙酯（2×100 mL）洗滌。水相用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，析出固體。過濾收集固體，干燥后得到2,6-二甲氧基吡啶-3-硼酸（8.10 g，產(chǎn)率61%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 7.87（1H，d，J = 7.9 Hz），6.36（1H，d，J = 7.9 Hz），3.90（3H，s），3.87（3H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/155909, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0111