2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯
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- CAS號(hào):
- 124870-33-3
- 英文名:
- Methyl 2-(3-cyanopyridin-4-yl)acetate
- 英文別名:
- Methyl 2-(3-cyanopyridin-4-yl);Methyl 2-(3-Cyano-4-pyridyl)acetate;Methyl 2-(3-cyanopyridin-4-yl)acetate;4-Pyridineacetic acid, 3-cyano-, methyl ester;(3-Cyano-pyridin-4-yl)-acetic acid Methyl ester
- 中文名:
- 2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯
- 中文別名:
- 2-(3-氰基-4-吡啶基)乙酸甲酯;2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯
- CBNumber:
- CB92604186
- 分子式:
- C9H8N2O2
- 分子量:
- 176.17
- MOL File:
- 124870-33-3.mol
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2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯化學(xué)性質(zhì)
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沸點(diǎn):
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295.5±25.0 °C(Predicted)
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密度:
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1.21±0.1 g/cm3(Predicted)
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儲(chǔ)存條件:
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Inert atmosphere,Room Temperature
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酸度系數(shù)(pKa):
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1.78±0.18(Predicted)
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外觀:
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Yellow to orange Liquid
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2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
中間體2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯（I-65a）的制備：在干燥的反應(yīng)瓶中，將4-甲基煙腈（2.52 g，21.33 mmol）溶于無水THF（15 mL）中，冷卻至-78℃。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入1M LiHMDS的THF溶液（45 mL，44.794 mmol），保持溫度在-78℃并攪拌1小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中滴加碳酸二甲酯（1.98 mL，23.464 mmol），繼續(xù)在-78℃下攪拌1小時(shí)，然后緩慢升溫至0℃并攪拌2小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過TLC（展開劑：30%乙酸乙酯的己烷溶液）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，用飽和NH4Cl溶液淬滅反應(yīng)，然后用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層，依次用水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：25%乙酸乙酯的己烷溶液）純化，得到530 mg目標(biāo)產(chǎn)物，收率14.10%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 8.9（s，1H），8.79（d，1H），7.4（d，1H），3.9（s，2H），3.79（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/35078, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 156-157
[2] Patent: US2014/45872, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0970
2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品
2-(3-氰基吡啶-4-基)乙酸甲酯
生產(chǎn)廠家
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