6-IODOBENZO[D][1,3]DIOXOL-5-AMINE性質、用途與生產工藝

生產方法 

1000802-33-4

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以N-(6-碘苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-5-基)乙酰胺（200 mg，0.656 mmol）為原料，將其與NaOH（1.31 g，32.8 mmol）溶于乙醇（26 mL）和水（6 mL）的混合溶劑中。在攪拌下將反應混合物加熱至回流，保持4小時。反應完成后，冷卻混合物，并在減壓下蒸除溶劑。將殘余物用二氯甲烷（100 mL）和水（100 mL）進行分配萃取。分離有機層，并用蒸餾水（2×100 mL）洗滌。有機層經無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮，得到6-碘苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-5-胺（170 mg，收率98%）為橙色固體。產物經LC-MS分析顯示：[M+1]+ m/z 264；1H NMR (DMSO-d6) δ 4.88 (s, 2H), 5.87 (s, 2H), 6.47 (s, 1H), 7.07 (s, 1H)。

參考文獻：

[1] Patent: US2008/234314, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[2] Patent: US2010/184801, 2010, A1

[3] Patent: US2016/317508, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0181

[4] Patent: WO2008/47109, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 56

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 9, p. 3922 - 3943

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