3,5-二甲基-4-甲氧基苯甲醛性質、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

2233-18-3

74-88-4

39250-90-3

在室溫條件下，將3,5-二甲基-4-羥基苯甲醛（1.54 g，10.3 mmol）、碘甲烷（0.77 mL，12.4 mmol）和碳酸鉀（K2CO3，1.71 g，12.4 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10.0 mL）中，攪拌反應18小時。反應完成后，將反應混合物用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）萃取，依次用水（2×25 mL）和飽和食鹽水（25 mL）洗滌。有機相用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯 = 9:1，v/v），得到3,5-二甲基-4-甲氧基苯甲醛，為白色固體（1.60 g，收率95%）。產(chǎn)物結構經(jīng)核磁共振氫譜（1H-NMR，500 MHz，CDCl3）和碳譜（13C-NMR，125 MHz，CDCl3）確認：1H-NMR δ 9.88（s，1H），7.56（s，2H），3.78（s，3H），2.35（s，6H）；13C-NMR δ 191.69，162.41，132.25，131.94，130.73，59.71，16.19。氣相色譜-質譜聯(lián)用（GC-MS）顯示分子離子峰m/z 163 [M+H]+，與分子式C10H12O2的理論值相符。反相高效液相色譜（RP-HPLC）分析顯示產(chǎn)物純度大于99%。

參考文獻：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 20, p. 6348 - 6358

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 15, p. 3441 - 3449

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 19, p. 4630 - 4637

[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 41, p. 11056 - 11059

[5] Angew. Chem., 2015, vol. 126, # 41, p. 11236 - 11239,4

3,5-二甲基-4-甲氧基苯甲醛 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

3,5-二甲基-4-甲氧基苯甲醛 生產(chǎn)廠家

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