ALEURITIC ACID Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Synthese
5 g gepulverter (300) Schellack werden in einem 100-ml-Rundkolben mit 20 ml Methanol unter Schwenken auf dem Wasserbad versetzt und erw?rmt, bis eine klare L?sung entstanden ist. Diese L?sung wird mit 20 ml einer ca. 2 N Kaliumhydroxid-L?sung versetzt und auf dem Wasserbad 15 min unter Rückfluss gekocht. Anschlie?end wird unter Erhitzen auf dem Wasserbad das Methanol vollst?ndig verdampft (ca. 1-2 Stunden). Die erkaltete L?sung wird langsam mit 20%-iger (G/V) Essigs?ure neutralisiert und mit 40 ml Wasser verdünnt. Danach s?uert man tropfenweise weiter mit 20%-iger Essigs?ure an, bis zum pH von 5.5, gibt 1 g Aktivkohle hinzu und kocht unter Rühren auf dem Wasserbad kurz auf. Die hei?e L?sung wird über ein hartes Filterpapier durch einen Büchnertrichter abgesaugt. Vorsicht, eventuell Schaumbildung! Das Filtrat wird in ein 100-ml-Becherglas überführt und über Nacht bei Raumtemperatur stehen gelassen. Sp?testens nach 2 Tagen setzt sich am Boden des Becherglases eine geringe Menge Harz ab und darüber bildet sich eine milchig-trübe Masse von Aleuritins?ure. Die trübe Suspension wird über einen Büchnertrichter abgesaugt. Der Filterrückstand wird auf dem siedenden Wasserbad mit gerade so viel Essigs?ureethylester versetzt, bis er sich gerade aufl?st; man gibt ca. 200 mg Aktivkohle und 1-2 g wasserfreies Natriumsulfat hinzu, kocht kurz auf und filtriert über ein hartes Filterpapier. Zum klaren Filtrat gibt man einige Tropfen n-Hexan hinzu. Beim Stehen lassen bei Raumtemperatur f?llt reine Aleuritins?ure aus. Gegebenenfalls muss noch einmal umkristallisiert werden. Die ausgefallene Aleuritins?ure wird über einen Glasfiltertrichter D3 abgesaugt, mit wenig n-Hexan gewaschen und an der Luft getrocknet. Ausbeute: ca. 250 mg. Zeitbedarf: 3 Tage.
Quelle
E. Stahl und W. Schild; Isolierung und Charakterisierung von Naturstoffen, Gustav Fischer Verlag, 1981
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