Triphenylarsin Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Triphenylarsin bildet farblose, wasserunl?sliche, trikline Tafeln. Es ist leicht l?slich in Diethylether und Benzol. Die Substanz ist zu 5 % im sogenannten Arsin?l enthalten, welches im 1. Weltkrieg als chemischer Kampfstoff verwendet wurde.
Synthese
In einem 250-ml-Zweihals-Rundkolben werden 4,1 g Magnesiumsp?ne mit 85 ml wasserfreiem Diethylether beschichtet. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler und einem Tropftrichter ausgestattet. In den Tropftrichter füllt man 18 ml Brombenzol. Der Kolben wird ?u?erlich mit Eiswasser gekühlt und man beginnt mit der tropfenweisen Zugabe des Brombenzols. Es dürfen h?chstens 3 ml auf einmal zugegeben werden. Man wartet nach jeder Zugabe, bis die Reaktion beendet ist. Sobald das gesamte Brombenzol zugetropft wurde, erhitzt man das Reaktionsgemisch 2 Stunden im Wasserbad zum Sieden. Nach Ablauf der Zeit l??t man abkühlen und gie?t man von ungel?stem Magnesium ab. Die erhaltene L?sung wird in derselben Apparatur langsam mit 4,7 ml Arsen(III)-chlorid, gel?st in 28 ml Diethylether, versetzt. Man erw?rmt noch 1 Stunde, überführt die L?sung in ein 600-ml-Becherglas und versetzt mit dem gleichen Volumen Wasser. Anschlie?end wird mit verd. Salzs?ure anges?uert und die Etherschicht abgehoben (Anm. 1). Diese überführt man in einen 250-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur ausgestattet ist. Daraufhin entfernt man den Ether durch Anlegen von Vakuum und fraktioniert den Rückstand bei 14 Torr. Die Fraktion zwischen 220 und 230℃ wird gesondert aufgefangen. Das Triphenylarsin f?llt aus der Fraktion durch Anreiben mit Ethanol kristallin aus. Die erhaltenen Kristalle schmelzen zwischen 58 und 60℃.
Anm. 1: Das Ausethern der w??rigen Phase ist nicht notwendig und bringt keinen Nutzen.
R-S?tze Betriebsanweisung:
R23/25:Giftig beim Einatmen und Verschlucken.
R50/53:Sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gew?ssern l?ngerfristig sch?dliche Wirkungen haben.
S-S?tze Betriebsanweisung:
S20/21:Bei der Arbeit nicht essen, trinken,rauchen.
S28:Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel . . . (vom Hersteller anzugeben).
S45:Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn m?glich, dieses Etikett vorzeigen).
S60:Dieses Produkt und sein Beh?lter sind als gef?hrlicher Abfall zu entsorgen.
S61:Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.
Chemische Eigenschaften
COLOURLESS TO SLIGHTLY YELLOW CRYSTALLINE SOLID
Verwenden
Triphenylarsine is used in certain metal-catalyzed coupling reactions. It is a precursor to tetraphenylarsonium chloride a popular precipitating agent.
l?uterung methode
Recrystallise Ph3As from EtOH or aqueous EtOH [Dahlinger et al. J Chem Soc, Dalton Trans 2145 1986, Boert et al. J Am Chem Soc 109 7781 1987]. [Beilstein 16 H 829, 16 I 431, 16 II 407, 16 III 921, 16 IV 1139.] HIGHLY TOXIC.
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